目的 | | 用熱重分析測(cè)定復(fù)合材料中纖維材料的含量-質(zhì)量控制應(yīng)用。 為了改善力學(xué)和熱學(xué)性能,經(jīng)常用不同類型的材料填充或增強(qiáng)樹脂。 有機(jī)填料和增強(qiáng)材料(例如木粉)可以提高塑料的韌性。添加纖維能使 剛度和結(jié)構(gòu)強(qiáng)度顯著提高。除了天然有機(jī)纖維如黃麻和劍麻,合成無(wú) 機(jī)纖維(例如玻璃和碳纖維)和有機(jī)纖維如芳綸纖維也廣泛用于增強(qiáng)目 的。芳綸纖維由聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺組成,因高拉伸強(qiáng)度和約550°C相對(duì)高的分解溫度而備受關(guān)注。 | |||||||||||||||||||||
樣品 | | 復(fù)合材料,單獨(dú)的環(huán)氧樹脂和芳綸纖維。 | |||||||||||||||||||||
條件 | | 測(cè)試儀器: | TGA | ||||||||||||||||||||
坩鍋: | 70 µL鋁坩鍋,無(wú)蓋 | ||||||||||||||||||||||
樣品制備: | 從復(fù)合材料上鋸下54.2mg重的一片。 9.57mg芳綸纖維被剪短以便能塞入坩鍋。 35.7mg環(huán)氧樹脂直接裝入坩鍋。 | ||||||||||||||||||||||
TGA測(cè)試: | 以20K/min從25°C加熱至600°C | ||||||||||||||||||||||
氣氛: | 氮?dú)猓?/span>200 mL/min ![]() | ||||||||||||||||||||||
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解釋 | | 與玻璃纖維不同,芳綸纖維在520°C以上分解,如圖中TGA曲線所示。因此纖維含量不能從樹脂完全分解后的殘余物直接測(cè)定。芳綸纖維開始時(shí)失去3.1%的水分;在300°C至520°C之間失重1.3%。 純樹脂首先失去水分,然后在300至520°C之間以單一臺(tái)階過程熱解。 復(fù)合材料首先由于失水失重2%,然后,正如預(yù)期的,以兩個(gè)臺(tái)階分解,高至520°C的樹脂熱解和高于此溫度的纖維分解。 | |||||||||||||||||||||
計(jì)算 | | 表格總結(jié)了至520°C的各個(gè)階段的失重。300°C以后由于熱解發(fā)生的失重是基于300°C時(shí)的干質(zhì)量計(jì)算的。用這些值來計(jì)算樹脂含量。
復(fù)合材料的樹脂含量可從300至520°C之間的熱解臺(tái)階計(jì)算。因?yàn)闃渲旧聿荒芡耆纸馇依w維也顯示了小的損失,所以在計(jì)算中必須考慮這些。 因此復(fù)合材料干物質(zhì)的樹脂含量給出為: 樹脂含量=(49.93%-1.35%)/(0.9692-0.0135%)=50.83% 對(duì)復(fù)合材料含有實(shí)際水分含量的原始樣品質(zhì)量計(jì)算得到: 水分:2.08% 樹脂:49.77% 芳綸纖維:47.14%(因?yàn)闊o(wú)其它填料存在,所以被認(rèn)為與100%有些差別) | |||||||||||||||||||||
結(jié)論 | | 本例表明,即使有纖維分解,熱重分析也是一種快速和準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)合材料中樹脂和纖維含量的很好方法。然而,樹脂和纖維的熱解不可發(fā)生在同樣的溫度范圍內(nèi)。無(wú)機(jī)填料也可通過熱解殘留物的燃燒測(cè)定。 分解溫度提供了有關(guān)組分鑒定的附加的定性信息。 |